T&E - Analítica






VALIDAÇÃO DE LIMPEZA

 

 

SOBRE A VALIDAÇÃO DE LIMPEZA

 

   Uma das preocupações com a fabricação ou formulação dos produtos está na contaminação que restará do produto contaminado para outro produto, caso a limpeza dos equipamentos que serviram ao produto em seu desenvolvimento ou às misturas, não forem evidenciados.

 

    Normalmente as indústrias farmacêuticas ou farmacoquímicas, trabalham com equipamentos denominados poli propósitos, ou seja, servem para mais de um produto. Desta forma quando da troca de produtos, deve-se garantir que não haja resíduo do ativo anterior não apenas no reator, mas, também, em suas tubulações ou acessórios em concentrações mínimas pré-determinadas possível de contaminar o novo produto.

Vários são os processos de limpeza e estão ligadas a solubilidade do produto ali trabalhado. Após a última lavagem (rinsagem), pode-se analisar o resíduo no líquido de rinsagem.

Outra técnica é o uso do “swab” em placa do metal ou do material do sistema reacional, como pode ser visualizado abaixo.

 

 

 

     Para o Swab, normalmente, tem-se uma placa do metal do equipamento (tanto, misturador, filtro, etc) em dimensões pré-estabelecidas para a expressão do resultado.  Sob essa placa adiciona-se com técnica apurada, o produto de interesse. Deixa em contato ou seca-se por temperatura ou por insuflação de gás. O perímetro é definido na dimensão da placa, assim como a inserção do padrão da substância de interesse sobre a placa. A qual posteriormente é analisa em teor e expresso sobre a dimensão da placa o que será reproduzido para a área do equipamento.

     Diferentes conduções de validação de limpeza podem ser desafiadas em função do processo utilizado para a fabricação do IFA ou da formulação. Os limites de Quantificação são em baixa concentração o que exige equipamentos complexos e de alta resolução.

 

O Centro T&E Analítica conduz o ensaio completo de validação de limpeza, incluindo, cálculo do limite, LD/LQ, recuperação e validação, independente da metodologia de limpeza a ser empregada.

 

TÉCNICAS ANALÍTICAS

Identificação e Quantificação

As técnicas analíticas mais utilizadas para a Validação de Limpeza estão em função da molécula e dos recursos analíticos a ela empregados, dentre as técnicas mais utilizadas estão:

 

·         Cromatografia em fase Gasosa (GC – FID- ECD-TCD-MS-Head Space);

·         Cromatografia em fase Líquida (UPLC ou HPLC- UV/Vis; Fluorescência; ELSD);

·         LC-MS/MS: Espectrometria de Massas acoplada ao HPLC ou UPLC; 

·         ICP- OES (Plasma Induzido-Simultâneo e Sequencial); AA - (Absorção Atômica) e FC (fotometria de chama).

·         Determinação da pureza de pico utilizando do DAD.

 

Outras soluções podem ocorrer quando da troca técnica e assim, solucionar o problema de sua empresa.